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气相色谱发测定藿香正气液中乙醇含量

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气相色谱发测定藿香正气液中乙醇含量

(宜宾学院化学系 宜宾 4000)袁杰

摘要;讨论了藿香正气液气相中乙醇的气相色谱法测定条件,并对乙醇进行定量的测定。 关键词:藿香正气液 乙醇 气相色谱

Abstract;Determination of the ethanol in HuoxiangZhengqi oral lquid by GC. Keywords:HuoxiangZhengqi oral lquid;Ethanol;GC.

藿香正气 水由苍术、陈皮、厚朴、白芷、茯苓等10味中药组成,具有解表祛暑、理气和中之功效,广泛应用于外感风寒、脘腹胀痛、呕吐、泄泻等症 ,是夏季必备良药

【1】

,为(中国药典> (2005版)一部

【2】

收载 品种,被国家药监局定为首批非处方药。其中乙醇含量的检测是一项重要指标,乙醇具有挥发性,《中华人民共和国药典》中采用气相色谱法测定各种制剂在20℃时乙醇的含量,因中药制剂中所有组分并非都能全部出峰,故采用内标法定量。本文采用石英毛细管柱气相色谱法测定乙醇的含量。方法快速、简便,适用于藿香正气水中乙醇的测定。

1 仪器与试药 1.1 仪器:

Et日本岛津2010气相色谱仪。

1.2 试药:

无水乙醇(优级纯,含量大99.8%),藿香正气水,正丁醇(内标物)。

2 试验方法与结果 2.1 色 谱 条 件

日本岛津DB-WAX石英毛细管色 谱 柱 (30.0mm×0.25mm;0.25μm);载气:高纯氮(纯度大于99.999%);汽化室温度:180℃ ;FID温度:200℃ :柱前压:86.3KPa;线速度:41.5cm/sec;柱流量:1.27mL·min;分流进样,分流比为100:1;进样量:0.5μL;柱温:80℃ (hold4min)。 尾吹气:氮气,流速为30mL·min;氢气流速为:40mL· min;空气流速为400mL·min。

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2.2 溶液的配制

2.2.1标准溶液的配制:精密量取正丁醇与无水乙醇各1mL。置 lOOmL 量瓶中,加水并稀释至刻度,

摇匀,备用。

2.2.2 供试液液的配制:精密量取藿香正气液3mL,正丁醇1mL置 100mL量 瓶中,加水稀释至刻度,

摇匀(A液 )。

2.2.3 校正因子测定:取标准溶液2μL,,注入气相色谱仪,记录峰面积值,见图1,所得数据见表1,计算校正因子。

图1

表1 Peak Report TIC

Peak# 1 2 3 4 5

2.2.4供试液液的测定:取供试液2μL,注入气相色谱仪,记录峰面积值,见图2,所得数据见表2,既得。

图2

R.Time 1.298 1.469 2.223 2.434 2.542

I.Time F.Time 1.258 1.442 2.183 2.383 2.500

1.317 1.550 2.250 2.500 2.817

Area 227551 9736978 435574 8038614 10333923 722320

Area% 0.32 13.48 60.77 11.13 14.31 100.00

Height 128300 6101767 35858794 1604444 1320486 45013791

Height% 0.29 13.56 79.66 3.56 2.93 100.00

A/H 1.77 1.59 1.22 5.01 7.82

Mark V

表2 Peak Report TIC

Peak# 1 2 3 4 5

R.Time 1.333 1.460 1.669 1.884 2.216

I.Time 1.317 1.443 1.625 1.833 2.175

F.Time 1.433 1.483 1.833 2.175 2.242

Area 707217 18740067 26000525 23057342 21071144

Area% 0.17 20.92 29.03 25.74 23.52

Height 108062 15255487 3075762 32151 19472904

Height% 0.26 36.71 7.40 8.76 46.86 100.00

A/H 6.54 1.22 8.45 6.33 1.08

Mark V V V

576295 100.00 41554366

3 计算

3.1 校正因子f=(As/Cs)/(Ar/Cr)

Ar为对照峰面积值;Cr对照品的浓度;As为加入内标物的峰面积值;Cs为加入内标物的浓度。

3.2 含量 Cx=f×Ax/(As/Cs)

Ax为供试样品的峰面积值;As为测试样品时加入的内标物的峰面积值。药典规定,藿香正气水中乙醇含量应为40%--50%。

4 结果与讨论

校正因子f 含量Cx 4.51 40.1% 现行<中国药典)一部中收载的藿香正气水辅料为乙醇且含量应在4O%~5O%。本文采用石英毛细管柱气相色谱法测定藿香正气水中乙醇的含量。结果表明。辅料为乙醇的藿正气水中,乙醇的含量符合药典规定;

藿香正气水中的乙醇不仅可以起到防腐作用,且与有效成分的含量有关,但是这类藿香正气水由于含有大量乙醇,口感刺激,不利于儿童、老人用药。 参考文献

【1】国家药典委员会编 .中华人民共和国药典.一部 .2005版,北 京:化学工业出版社,2005.661.

【2】国家药典委员会编 .中华人民共和国药典.二部 .附录 .2005 版,北京:化学工业出版社,2005,56.

【3】宜宾学院化学与化工学院 仪器分析实验讲义 2011年 V0.3版。 【4】罗伟强气相色谱法测定葵花籽油的脂肪酸 2016/12/7。

【5】陈文娟GC法测定藿香正气水与藿香正气口服液中乙醇的含量 2016/12/6。 【6】宜宾学院本科生毕业论文(设计)撰写规范 2016/12/7。

致谢:感谢吴同老师,贾春梅老师对本论文的指导。

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